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气相色谱法毛细管柱测定六六六和滴滴涕农药多残留

所属分类:农残分析    发布时间: 2023-05-09    作者:2138cn太阳集团古天乐
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有机氯农药六六六(BHCs)和滴滴涕(DDTs)是一类高效广谱杀虫剂,曾经是世界各国使用量最大的一类农药。六六六学名六氯环己烷,对昆虫有触杀、熏杀和胃毒作用,在工业上是由苯与氯气在紫外线照射下合成。滴滴涕又名 DDT,化学名为1,1,1-三氯-2,2-双(对氯苯基)乙烷,对害虫有极强的触杀和胃毒作用,这两种农药化学性质稳定、脂溶性大、残效期长、易在脂肪组织中蓄积造成慢性中毒。
由于这类农药属于神经及实质脏器毒物,且可致癌,我国在20世纪80年代初就已经禁止使用六六六和滴滴涕类农药,目前,该类农药使用仍屡禁不止,不仅农、林、畜产品受到严重的残留污染,而且土壤、水等环境中都有较高的残留,所以很容易通过土壤和水迁移到植物当中,进入食物链进行富集,从而影响人类健康。因此,BHCs、DDTs仍是农药残留的主要检测项目。
2138cn太阳集团古天乐利用生产的气相毛细管色谱柱,结合蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定相关标准,对六六六(BCHs)和滴滴涕(DDTs)类有机氯农药进行色谱条件测试和优化,测试结果色谱图中的每个组分均表现出峰形好、响应高、分离度好等效果。因此,使用中科安泰该款色谱柱AE.SE-54(30m*0.32mm*0.5um) 能够对六六六(BCHs)和滴滴涕(DDTs)类有机氯8种农药达到较好的分离效果,准确的定性和定量分析。

色谱柱:AE.SE-54                          最高使用温度:300℃ 
固定液:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷        柱长:30m 内径:0.32mm  膜厚:0.5um                  
参考标准:NY/T 761-2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》
色谱柱测试条件: 

 

升温程序

序号

保留时间(min

速率(/min

目标值(

保持时间(min

 

 

1

2.000

0.00

180.0

2.00

 

 

2

10.000

20.00

240.0

5.00

 

 

3

22.000

10.00

280.0

8.00

汽化温度

220 ℃

测试样品

标准工作液

检测温度

300 

进样体积

1μL

47:1

  

1.5 mL/min


标准工作液色谱图信息:

色谱图结果:

峰序

组分名

保留时间

峰面积

峰高

理论踏板

分离度

不对成度

 

 

min

kHz*min

kHz

 

 

 

1

α-666

5.640

0.773

21.044

150054

4.74

1.02

2

β-666

5.923

0.324

8.012

148247

2.72

1.13

3

γ-666

6.093

0.745

18.470

146862

4.05

1.02

4

δ-666

6.358

0.677

15.467

141734

44.84

1.06

5

P'P-DDE

10.752

1.362

16.702

111311

9.98

1.03

6

P'P-DDD

11.962

0.942

13.281

175749

1.53

1.03

7

P'O-DDT

12.137

0.546

7.649

179043

7.95

1.02

8

P'P-DDT

13.023

0.258

3.780

229246

/

0.99

AE.SE-54/ AE.SE-52
★ 5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷
★ 非极性固定相
★ 适用于分析:碳氢化合物、多核芳烃、酚、酯、药物胺等物质
★ 类似于DB-5、BP-5、SPB-5、GC-5、007-2、HP-5、RSL-200

内径(mm)

膜厚(μm)

最高温

15

30

50

60

 

 

 

货号

货号

货号

货号

0.25

0.25

300

1113-132

1113-332

1113-432

1113-532

 

0.33

300

1113-133

1113-333

1113-433

1113-533

 

0.50

300

1113-134

1113-334

1113-434

1113-534

 

1.00

300

1113-135

1113-335

1113-435

1113-535

0.32

0.25

300

1113-142

1113-342

1113-442

1113-542

 

0.33

300

1113-143

1113-343

1113-443

1113-543

 

0.50

300

1113-144

1113-344

1113-444

1113-544

 

1.00

300

1113-145

1113-345

1113-445

1113-545

 

3.00

300

-

1113-349

-

1113-549

0.53

0.50

300

1113-154

1113-354

1113-454

1113-554

 

1.00

300

1113-155

1113-355

1113-455

1113-555

 

3.00

300

1113-159

1113-359

1113-459

1113-559

 

5.00

300

1113-150

1113-350

1113-450

1113-550

ZKAT-5
★ 5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷
★ 通用型低极性固定相
★ 化学键合交联柱,可用溶剂清洗
★ 属低流失柱子,用于质谱检测器
★ 极性相类似于DB-5、SPB-5、HP-5、Ultra-5等固定相

内径(mm)

膜厚

(μm)

最高温

15

30

50

60

 

 

 

货号

货号

货号

货号

0.25

0.25

320

1013-132

1013-332

1013-432

1013-532

 

0.33

320

1013-133

1013-333

1013-433

1013-533

 

0.50

320

1013-134

1013-334

1013-434

1013-534

 

1.00

320

1013-135

1013-335

1013-435

1013-535

0.32

0.25

320

1013-142

1013-342

1013-442

1013-542

 

0.33

320

1013-143

1013-343

1013-443

1013-543

 

0.50

320

1013-144

1013-344

1013-444

1013-544

 

1.00

320

1013-145

1013-345

1013-445

1013-545

0.53

0.50

320

1013-154

1013-354

1013-454

1013-554

 

1.00

320

1013-155

1013-355

1013-455

1013-555

 

3.00

320

1013-159

1013-359

1013-459

1013-559

 

5.00

320

1013-150

1013-350

1013-450

1013-550

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